Cangkang kerang mengandung kalsium karbonat CaCO3 dalam jumlah yang besar, sehingga berpotensi menjadi bahan baku pembuatan katalis CaO pada proses pembuatan biodiesel. CaCO3 dapat diubah menjadi CaO dengan proses kalsinasi pada suhu tinggi yaitu 800-900oC. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar CaO optimum dari kalsinasi cangkang kerang, pengaruh suhu kalsinasi terhadap kadar CaO dan keaktifannya pada proses pembuatan biodiesel. Penelitian ini diawali dengan preparasi cangkang kerang menjadi serbuk cangkang kerang dengan ukuran 200-270 mesh. Serbuk cangkang kerang dikalsinasi pada suhu 800oC; 850oC; 900oC; 950oC dan 1000oC selama empat jam, penentuan kadar CaO menggunakan alat X-Ray Flourence Spektrofotometer (XRF). Pengujian produk kalsinasi sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi dilakukan dengan menggunakan minyak kelapa sawit dan metanol pada suhu 65oC selama 4 jam dengan kecepatan pengadukan 250 rpm. Pemurnian produk reaksi dilakukan dengan cara penyaringan untuk memisahkan katalis dan dekantasi selama satu malam untuk memisahkan biodiesel, metanol dan pengotor lainnya. Produk biodiesel dianalisis viskositas dan berat jenisnya pada suhu 40oC. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kalsinasi pada suhu 950oC menghasilkan kadar CaO terbesar yaitu 98,87% dan menghasilkan biodiesel yang sesuai SNI biodiesel.