Penelitian ini bertujuan mengkarakterisasi biomassa berupa sekam padi (SP), serbuk gergaji (SD), dan tandan kosong sawit (TKS), serta menganalisis pengaruh diversifikasinya sebagai bahan bakar co-firing pada boiler Circulating Fluidized Bed (CFB) PLTU Barru. Metode penelitian meliputi analisis proximate, ultimate, dan nilai kalor biomassa serta campurannya dengan batubara, disertai evaluasi performa boiler sebelum dan sesudah co-firing. Hasil menunjukkan bahwa biomassa memiliki nilai kalor lebih rendah dibanding batubara, namun kandungan abu, sulfur, dan nitrogen jauh lebih rendah sehingga lebih ramah lingkungan. Diversifikasi campuran SD:TKS:B2 (5:10:85) dan SD:TKS:SP:B2 (5:7:5:75) memberikan nilai kalor 4.108–4.114 kkal/kg, mendekati kondisi operasi aktual dan tidak menurunkan kinerja boiler. Co-firing hingga 15% biomassa terbukti aman dan tidak mempengaruhi kestabilan tekanan serta temperatur uap utama. Walaupun efisiensi boiler menurun sedikit (±1–2%), manfaat signifikan diperoleh berupa penurunan konsumsi batubara sekitar 3 ton/jam, pengurangan emisi SO₂/NOₓ hingga 10–30%, dan penurunan abu hasil pembakaran. Temuan ini menunjukkan bahwa co-firing biomassa layak diterapkan sebagai strategi transisi energi bersih di PLTU, serta dapat mendukung pencapaian target bauran energi nasional 23% pada tahun 2025.