PT Huayue Nickel Cobalt adalah perusahaan pertambangan yang fokus pada eksplorasi, penambangan, dan pengolahan bijih nikel dan kobalt. Penelitian ini menguji validitas metode Spektroskopi X-Ray Fluorescence (XRF) untuk menentukan kadar nikel (Ni), kobalt (Co), dan mangan (Mn). Validasi meliputi akurasi, presisi, dan parameter seperti limit deteksi (LoD), limit kuantifikasi (LoQ), dan estimasi ketidakpastian. Berdasarkan hasil pengujian, metode analisis penentuan kadar Ni, Co, dan Mn di PT Huayue Nickel Cobalt dengan spektroskopi XRF memberikan hasil akurat dan presisi, LoD dan LoQ dinyatakan baik dan nilai estimasi ketidakpastian untuk kadar Ni 1,39468 ± 0,001429391%, Co 0,06332 ± 0,000266008%, dan Mn 0,34784 ± 0,001438207% menghasilkan pengukuran yang cukup tepat dengan tingkat ketidakpastian yang rendah dan hasilnya dapat diandalkan.